我委擬制定金銀花配方顆粒試點(diǎn)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和適用性，現(xiàn)將擬制定的金銀花配方顆粒試點(diǎn)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)公示征求社會(huì)各界意見(jiàn)(詳見(jiàn)附件)。公示期自發(fā)布之日起1個(gè)月。請(qǐng)認(rèn)真研核，若有異議，請(qǐng)及時(shí)來(lái)函提交反饋意見(jiàn)，并附相關(guān)說(shuō)明、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和聯(lián)系方式。相關(guān)單位來(lái)函需加蓋公章，個(gè)人來(lái)函需本人簽名，同時(shí)將電子版發(fā)送至指定郵箱。

　　聯(lián)系人：張雪，祁進(jìn)

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　　郵編：100061

　　國(guó)家藥典委員會(huì)

　　2020年11月26日

　　金銀花配方顆粒Jinyinhua Peifang Keli

　　【來(lái)源】本品為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或帶初開(kāi)的花經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

　　【制法】取金銀花飲片3000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為24.0%~33.3%)，干燥(或干燥，粉碎)，加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，分裝，即得。

　　【性狀】本品為淺黃色至黃棕色的顆粒；氣微香，味苦。

　　【鑒別】取本品1g，研細(xì)，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，放冷，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取金銀花對(duì)照藥材2g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?ldquo;加甲醇10ml”起，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2020年版四部通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5µl，對(duì)照藥材溶液10µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上層液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

　　【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2020年版四部通則0104)。

　　重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法(中國(guó)藥典2020年版四部通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測(cè)定，鉛不得過(guò)5mg/kg；鎘不得過(guò)1 mg/kg；砷不得過(guò)2mg/kg；汞不得過(guò)0. 2mg/kg；銅不得過(guò)20mg/kg。

　　二氧化硫殘留量 照二氧化硫殘留量測(cè)定法(中國(guó)藥典2020年版四部通則2331第一法)測(cè)定，不得過(guò)50mg/kg。

　　【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版四部通則0512)測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng) 適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5µm)；以乙腈為流動(dòng)相A，0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm。理論板數(shù)按木犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

　　參照物溶液的制備 取金銀花對(duì)照藥材1.5g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，加熱回流45分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，放冷，加入50%甲醇50ml，超聲處理(功率250W，頻率35kHz)45分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取綠原酸對(duì)照品，木犀草苷對(duì)照品，蘆丁對(duì)照品，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml各含40µg的混合溶液(10℃以下保存)。

　　供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取0.4g，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇50ml，超聲處理(功率250W，頻率35kHz)45分鐘，取出，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法 精密吸取對(duì)照品參照物溶液10µl，對(duì)照藥材參照物溶液與供試品溶液各15µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的8個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，其中2、4、5號(hào)峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與相應(yīng)的對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相同；與綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.58(峰1)、1.15(峰3)、3.80(峰6)、4.02(峰7)、4.64(峰8)。

對(duì)照特征圖譜峰2(S)：綠原酸；峰4：蘆丁峰5：木犀草苷

色譜柱ZORBAX SB-C18，4.6mm×250mm，5μm

　　【浸出物】取本品，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(中國(guó)藥典2020年版通則2201)測(cè)定，不得少于35.0%。

　　【含量測(cè)定】酚酸類 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0521)測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，0.1 %磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫不高于25℃；流速為每分鐘0.7 ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為327 nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。

　　對(duì)照品溶液的制備 取綠原酸對(duì)照品、3,5-二-O-咖啡酰奎寧酸對(duì)照品和4,5-二-O-咖啡酰奎寧酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1 ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品每1g含綠原酸(C16H18O9)應(yīng)為23.0mg~55.0mg，每1g含酚酸類以綠原酸(C16H18O9)、3,5-二-O-咖啡酰奎寧酸(C25H24O12)和4,5-二-O-咖啡?？鼘幩?C25H24O12)的總量計(jì)，應(yīng)為35.0mg~81.0mg。

　　木犀草苷 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)經(jīng)為4.6mm，粒徑為5μm)；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.3%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm。理論板數(shù)按木犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

　　對(duì)照品溶液的制備 取木犀草苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備 取本品，研細(xì)，取約0.4 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25 ml，稱定重量，超聲處理(功率250 W，頻率35 kHz)30分鐘，放冷，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品每1g含木犀草苷(C21H20O11)應(yīng)為0.46mg~1.20mg。

　　【規(guī)格】每1g配方顆粒相當(dāng)于飲片3g。

　　【貯藏】密封。

　　(文章來(lái)源：國(guó)家藥典委員會(huì))